列举几个高效液相色谱仪分析时出现故障的原因

        鉴于高效液相色谱在整个行业的广泛应用，每个实验室分析员都应该精通高效液相色谱的应用，能够分析一些常见的故障，从而在运行故障时解决问题，提高工作真人庄闲游戏。根据多年经验，总结保留时间漂移、变化快、柱压不稳定的原因，仅供参考！


　　关于漂移问题：


　　控温不良：解决办法是用恒温装置保持柱温恒定；


　　当流动相发生变化时，应防止其蒸发和反应；


　　(3)柱平衡不好，柱平衡时间较长。


　　关于快速变化


　　(1)关于流量的变化，操作员需要重新设置流量以保持其稳定；


　　(2)泵内有气泡，可通过排气等操作排出；


　　流动相不合适。解决办法是在控制室更换或混合流动相。


　　Q2:拖尾或双峰的原因是什么？


　　筛板堵塞或色谱柱故障：解决办法是反冲洗色谱柱，更换筛板或更换色谱柱；


　　有干扰峰。要解决它，运算符需要使用更长的列；更换选择性好的流动相或色谱柱；


　　色谱柱可能过载，从而减少进样量。


　　Q3:HPLC灵敏度不足的主要原因及解决方法是什么？


　　样本量不足：解决办法是增加样本量；


　　样品没有流出色谱柱。流动相或色谱柱可根据样品的化学性质更换；


　　样品与检测器不匹配。根据样品的化学性质调整波长或更换检测器；


　　探测器衰减过大。调节衰减；


　　探测器的时间常数过大。解决办法是减少时间参数；


　　检测池窗口污染。解决办法是清洁泳池窗户；


　　检测池内有气泡。溶液正在排空；


　　记录仪的压力测量范围不合适。只需要调整电压范围；


　　流动相流动不合适。只需调节流量；


　　参加检测器和记录器超过校准曲线。解决办法是检查记录仪和检测仪，重新制作校准曲线。


　　Q4:进行高效液相色谱分析时，柱压不稳定。原因是什么？怎么解决？


　　比例阀故障：更换比例阀；


　　泵密封损坏：更换密封；


　　溶剂中的气泡：解决办法是对溶剂进行脱气，必要时改变脱气方式；


　　系统检查泄漏点，查找泄漏点并密封；


　　梯度洗脱，压力波动正常时。


　　问题5:操作人员更换了另一个ODS柱，但保留时间无法重现。为什么呢？


　　这是因为分析物可能具有形成氢键的能力。虽然近年来填料的制造技术有了很大的提高，但不同厂家的ODS填料表面硅烷醇基的浓度是不同的。正是这些硅烷醇基可能与样品相互作用。


　　因此，相同分析物成分在不同ODS柱上的相对保留时间可能不同。在流动相中加入少量的竞争对手，如三乙胺(TEA)，会使硅烷醇基的键合能力饱和，从而保证在不同等级色谱柱上相对保留时间的良好重现性。如果分离条件好，系统稳定，满足系统适用性要求，无需重复保留时间。