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气相色谱仪如何进行泄漏检查

发布时间:2022-09-24

                  
  分析师经常告诉我们,“我确信我的气相色谱仪系统没有漏洞。”但是什么工具可以让你相信你的分析系统没有漏洞呢?我们强烈鼓励每一位分析人员将电子检漏纳入日常工作,以提高分析性能,最大限度减少故障排除,防止色谱柱和灵敏检测器受损。你不能不把检漏看作重要的预防性维护和良好的实验室实践。请记住,泄漏可能会导致昂贵的高质量气体大量损失,降低捕集器和净化器的使用寿命,增加色谱柱损失,并增加系统和检测器的维护。此外,由于系统泄漏,一些探测器(如ECD)可能因暴露在氧气中而严重损坏。


  通过定期检查整个分析系统在管道连接期间和之后的泄漏,可以避免或减少许多问题。与高效液相色谱系统中的泄漏不同,如果没有合适的设备,气相色谱系统中的泄漏可能很微妙,很难隔离。因此,建议在开始色谱柱老化循环之前检查系统是否有泄漏,并在继续色谱柱老化和分析之前消除所有泄漏。

          
  从支架气源和调节器开始,仔细检查气相色谱路径上的每个连接器和连接。


  关闭烤箱风扇,检查烤箱中的所有附件、适配器和连接。


  不要忘记检查所有柱子和保护柱的连接,如连接器或双向连接-在安装过程中,泄漏通常可以追溯到压碎的柱子末端。


  检查毛细管柱系统泄漏的最佳方法是使用热传导检漏仪。这种便携、可靠且相对便宜的手持设备可以检测微量氦或氢载气,而不会污染系统。气相色谱/质谱系统中的泄漏可以通过监测质量28(氮气)或32(氧气),或者通过在配件和接头周围喷洒氩气和监测质量40来确定。


  请注意,我们强烈建议您不要在毛细管色谱中使用含有肥皂或表面活性剂的液体检漏仪。泄漏会将这些物质吸入系统(通过文丘里效应)并污染色谱柱,使其难以高灵敏度操作。此外,液体泄漏检测器会对固定相造成永久性损坏。


  总之,每个气相色谱实验室都应该使用电子检漏仪,每次安装新的色谱柱或接头、更换气瓶或指示仪器进行故障排除时,所有分析人员都应该接受使用该工具的培训。为了将损坏色谱柱和检测器的可能性降至最低,在未首先检查系统是否泄漏之前,请勿老化色谱柱!请记住:从长远来看,无泄漏系统将允许更大的样品通量和更少的停机时间!

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